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　　1　試驗(yàn)

　　1. 1　儀器及藥品

　　儀器 　JJ21型電動(dòng)攪拌器 ， NDJ24粘度計(jì) ， 721分光光度計(jì) ，磁棒式平網(wǎng)印花小樣機(jī)

　　藥品 　玉米淀粉 ，海藻酸鈉 ，尿素 ，防染鹽 S，活性染料 K22BP紅 （以上均為工業(yè)用品 ） ；氯乙酸 ，無(wú)水乙醇 ，硝酸銀 ，鹽酸 ，濃硫酸 ，重鉻酸鉀 ，碳酸氫鈉 ，氫氧化鈉 （以上均為分析純 ）織物 　15. 3 tex棉平布

　　1. 2　試驗(yàn)方法

　　1. 2. 1　羧甲基淀粉的制備

　　在三口燒瓶中加入一定量的玉米淀粉 ，用適量的乙醇作溶劑 ，攪拌 ，使淀粉充分分散 ，再加入一定量的氫氧化鈉乙醇溶液 ；加熱升至一定溫度 ，堿化反應(yīng)一定時(shí)間后 ，加入一定量的氯乙酸、乙醇溶液 ，在一定溫度下 ，發(fā)生醚化反應(yīng) ；反應(yīng)結(jié)束后 ，產(chǎn)物稍加冷卻后抽濾 ，用 80 %乙醇洗滌 →抽濾 ，重復(fù) 4次 ，將洗液與母液合并 ，待滴定。洗滌后的固體加入乙醇 ，用鹽酸中和 （ pH值 8～9 ） →抽濾 →80 %乙醇洗滌 →抽濾 →產(chǎn)物干燥粉碎 →產(chǎn)品

　　1. 2. 2　取代度測(cè)定

　　以 K2 C r2O7 作指示劑 ，用 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定母液和洗液的混合液 ，測(cè)定 C l-的含量；按下式計(jì)算取代度 （D S ） ：

　　1. 2. 3　印花性能測(cè)試

　　PV I值 　選擇粘度計(jì)上適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子 ，分別測(cè)試轉(zhuǎn)速為 6 r /m in和 60 r /m in下的粘度 ，計(jì)算 PV I （印花漿粘度指數(shù) ）值：

　　PV I =η60/η6

　　水合性能測(cè)試 　參照文獻(xiàn)的方法測(cè)試。

　　成糊率測(cè)試 　取不同量糊料 x g，制成 100 g原糊 ，加 30 %的水于原糊中 ，當(dāng)刮印的花型不滲化時(shí) ，糊料含量最低的原糊 ，即為該糊料的成糊率。

　　1. 2. 4　印花工藝及固色率測(cè)定

　　一相法直接印花

　　色漿組分 /%

　　活性染料 K22BP紅 　　　　3

　　尿素 5

　　防染鹽 S 1

　　原糊 60

　　N aHCO3 2

　　水 x

　　汽蒸溫度 /℃ 100

　　汽蒸時(shí)間 /m in 7

　　烘燥后 ，稱取兩塊重量相等的印有色漿的試樣 ，一塊經(jīng)水洗、皂煮、水洗、烘干 ；另一塊不經(jīng)水洗、皂煮。用濃硫酸分別溶解兩塊印花試樣和一塊同樣重量的白色試樣 （印有不含染料的白漿 ） ，以白色試樣的硫酸溶液作參比 ，分別測(cè)定兩塊試樣的吸光度。

　　固色率 /% = A1/ A0 ×100

　　式中 ： A0 ———未經(jīng)水洗、皂煮的印花試樣 ；

　　A1 ———經(jīng)水洗、皂煮、水洗后的印花試樣。

　　2　結(jié)果與討論

　　2. 1　NaOH用量對(duì)取代度的影響

　　表 1　NaO H用量對(duì)取代度的影響

　　NaOH∶Gl 取代度

　　3. 5∶1 0. 092

　　4. 0∶1 0. 100

　　4. 5∶1 0. 108

　　5. 0∶1 0. 190

　　5. 5∶1 0. 184

　　注 ： Gl （葡萄糖�；� ） ∶氯乙酸 = 1 ∶2 ，溶劑為無(wú)水乙醇 ，堿化反應(yīng) 30 ℃ ×1 h，醚化反應(yīng) 70 ℃ ×4 h。

　　由表 1知 ，隨 NaOH用量的增大 ，取代度先增大 ，后趨下降。在下示反應(yīng)式中 ：

　　C6 H9O4- OH=== C6 H9O4- O-N a++ H2O

　　生成的堿化淀粉 ，即活化中心 ，是強(qiáng)堿弱酸鹽 ，極易水解 ，因此 NaOH必須過(guò)量 ；當(dāng) NaOH用量過(guò)大時(shí) ，溶液粘度增大 ，不利于氯乙酸的擴(kuò)散 ，使取代度下降。

　　2. 2　溶劑中含水量對(duì)取代度的影響

　　將 N aOH溶解于乙醇與水的混合溶劑中 ，當(dāng)乙醇與水的混合比不同時(shí) ，會(huì)影響醚化反應(yīng)的取代度 ，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 2。

　　表 2　溶劑混合比對(duì)取代度的影響

　　水∶乙醇 （體積比 ） 取代度

　　0∶90 0. 188

　　5∶85 0. 288

　　10∶80 0. 393

　　15∶75 0. 440

　　20∶70 0. 354

　　由表 2知 ，乙醇中含有一定量的水 ，使醚化反應(yīng)的取代度提高 ，但水量超過(guò)一定數(shù)量后 ，取代度反而下降。水可以使 NaOH完全溶解 ，使淀粉顆粒溶脹 ，有利于 NaOH與淀粉反應(yīng) ，但含水量過(guò)大 ，會(huì)使淀粉糊化、發(fā)粘 ，不利于氯乙酸向淀粉內(nèi)部擴(kuò)散 ，同時(shí)也不利于產(chǎn)品的回收。所以水的含量過(guò)大或過(guò)小 ，都不利于醚化反應(yīng)進(jìn)行。

　　2. 3　堿化反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響

　　隨溫度的升高 ，取代度逐漸增加 ， 35 ℃時(shí)達(dá)到最大 ，隨后溫度上升 ，取代度下降。堿化反應(yīng)為放熱反應(yīng) ，溫度升高不利于堿化反應(yīng)的進(jìn)行。另一方面 ，任何反應(yīng)都有一定的反應(yīng)活化能 ，溫度越高 ，活化分子的數(shù)量越多 ，反應(yīng)速率越高。綜合兩方面的因素 ，堿化溫度既不能太高 ，也不可太低。

　　2. 4　醚化反應(yīng)溫度對(duì)取代度的影響

　　較低溫度時(shí) ，隨醚化溫度的升高 ，取代度增大 ；溫度大于 70 ℃，取代度下降。雖然溫度提高

　　有利于醚化反應(yīng) ，但堿化反應(yīng)為放熱反應(yīng) ，而且是可逆反應(yīng)。溫度太高 ，活化中心減少 ，取代度也隨之下降。此外 ，溫度升高 ，使淀粉糊化 ，發(fā)粘 ，不利于氯乙酸分子的擴(kuò)散、滲透 ，也會(huì)造成取代度下降。

　　2. 5　取代度對(duì)羧甲基淀粉原糊印花性能的影響

　　表 3　取代度對(duì)羧甲基淀粉原糊印花性能的影響

　　取代度 含固率/% PVI值 抱水性/ cm 固色率 /%

　　0. 29 12 0.23 2. 8 25. 8

　　0. 35 10 0.30 2. 5 32. 6

　　0. 40 9. 5 0.31 1. 8 41. 7

　　0. 46 8. 0 0.34 1. 3 48. 8

　　海藻酸鈉 5. 0 0.58 0. 4 51. 2

　　成糊率用原糊的含固率來(lái)表示 ，原糊的含固率越低 ，原糊的成糊率越高。在保證原糊印花性能的條件下 ，成糊率越高 ，生產(chǎn)成本越低。由表 3知 ，原糊的成糊率、抱水性及 PV I值 ，都隨取代度的提高而增加 ，其性能與海藻酸鈉糊接近。目前 ，織物印花主要采用圓網(wǎng)印花設(shè)備 ，對(duì) PV I值的要求介于滾筒印花和平網(wǎng)印花之間。試驗(yàn)表明 ，當(dāng)取代度 > 0. 4 ，羧甲基淀粉可溶于水中 ，原糊的滲透性好 ，粘度和 PV I值能滿足圓網(wǎng)印花的要求。

　　隨取代度的提高 ，活性染料的固色率相應(yīng)增大 ，與海藻酸鈉的固色率接近。取代度增加 ，原糊的含固率下降 ，滲透性提高 ，染料與纖維的反應(yīng)幾率提高。

　　3　結(jié)論

　　3. 1　當(dāng) Gl ∶氯乙酸 ∶氫氧化鈉的摩爾比為 1 ∶2 ∶5，溶劑采用乙醇與水的混合體積比為 1 ∶5，堿化溫度為35℃、時(shí)間 1 h，醚化溫度 70 ℃、時(shí)間 4 h，羧甲基淀粉的取代度達(dá)到最大。

　　3. 2　羧甲基淀粉的成糊率、抱水性、PVI值及固色率均隨取代度的增加而提高。

　　3. 3　羧甲基淀粉的取代度大于 0. 4以后，其印花與海藻酸鈉接近，可作為活性染料印花原糊。

來(lái)源：印染在線

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