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準(zhǔn)分子紫外光源制備磁性功能滌綸織物

集萃印花網(wǎng) 2010-08-20 00:00:00

【集萃網(wǎng)觀察】前言

　　磁性功能材料利用磁性能和磁效應(yīng)實現(xiàn)對能量和信息的轉(zhuǎn)換、傳遞、調(diào)制、存儲和檢測等功能，而廣泛應(yīng)用于機械、電子、電力、通信和儀器儀表等領(lǐng)域。

　　磁性纖維的制備大致有：直接成形和基體纖維的化學(xué)、物理改性兩種途徑。

　　準(zhǔn)分子紫外光源是一種僅有二十幾年歷史的新型高強度、非相干性單色紫外光源，其輻射波帶窄（約10 nm），強度為普通紫外光源的10倍左右，因處理工藝簡單有效，且輻射面積大，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。

　　本項目利用222 nm準(zhǔn)分子紫外光源輻照浸漬了經(jīng)油酸修飾的磁性Fe3O4納米粒子的滌綸織物，制得耐洗磁性功能滌綸織物。

　　1 試驗

　　1.1材料

　　織物75 D/240 T春亞紡滌綸織物。

　　試劑FeCl3·6H2O（分析純，上海彤晨化工科技有限公司），F(xiàn)eSO4·7H2O（上海山海工學(xué)團實驗二廠），氨水（分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%～28%，上海玻爾化學(xué)試劑有限公司），油酸（化學(xué)純，國藥集團化學(xué)試劑公司）。

　　1.2 儀器及設(shè)備

　　WASHTEC—PA2型皂洗牢度儀，Branson B2500S超聲波清洗機，S21—2恒溫磁力攪拌器，NEXUS670紅外-拉曼光譜儀，JSM-5600LV型掃描式電子顯微鏡，HITACHIH-800透射電鏡，PPMS-9物理性能測試系統(tǒng)。

　　1.3試驗方法

　　1.3.1 滌綸織物的凈化處理

　　將普通滌綸織物先用1%洗滌液洗15 min，再用清水沖洗15 min，于60℃烘箱中烘4 h。用丙酮在索氏提取器中萃取4 h，晾干待用。

　　1.3.2 Fe3O4納米粒子的制備

　　在室溫氮氣保護下，向含有Fe3+和Fe2+鹽（摩爾濃度比為2：1）的水溶液中加人過量（1.5 mol/L）氨水，得到黑色沉淀后，借助磁分離儀器用去離子水和乙醇間隔洗滌沉淀5次后；將沉淀分散在乙醇溶液中，再加入沉淀質(zhì)量10倍的油酸，超聲分散30 min，借助磁分離儀器用乙醇洗除多余的油酸，得到油酸修飾的磁性Fe3O4納米粒子。

　　1.3.3磁性功能滌綸織物的制備

　　將滌綸織物浸漬在穩(wěn)定分散的磁性溶液中，超聲分散1 min，取出，于222 nm準(zhǔn)分子紫外光源下正反面各輻照1 min進行接枝。將處理后的滌綸織物用2%標(biāo)準(zhǔn)皂液于40℃洗滌10 h，除凈未接枝到織物表面的納米粒子，制得耐洗磁性功能滌綸織物。

　　1.4測試方法

　　1.4.1透射電鏡（TEM）測試

　　用HITACHIH一800透射電鏡觀察油酸修飾前后的Fe3O4納米粒子。把上述粒子分散于乙醇溶劑中，然后將稀釋樣滴在覆有碳膜的銅網(wǎng)上，室溫干燥后測試，透射電鏡操作電壓為200 kV。

　　1.4.2紅外光譜（FTIR）測試

　　將油酸修飾前后的Fe3O4納米粒子干燥粉末采用KBr壓片法，在NEXUS670 FT—IR紅外光譜儀上測試。

　　1.4.3掃描電鏡（SEM）觀察

　　采用JSM一5600LV型掃描式電子顯微鏡觀察皂洗后磁性功能滌綸織物的表面微觀結(jié)構(gòu)，樣品真空鍍金。測試條件為加速電壓10 kV，電流5 mA。

　　1.4.4磁性能測試

　　用PPMS一9物理性能測試系統(tǒng)，測試皂洗后磁性功能滌綸織物的磁滯回線。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 油酸修飾Fe3O4納米粒子的TEM表征

　　圖1為油酸修飾前后Fe3O4納米粒子的透射電鏡照片。

　�。╝）油酸修飾前（b）油酸修飾后

　　圖1 Fe3O4納米粒子的透射電鏡照片

　　從圖1（a）可見，修飾前Fe3O4納米粒子基本成球形，粒徑大小約為10 nm，分散性尚可，但有少許團聚情況，這可能是因為粒子間存在分子間力、氫鍵、磁力及靜電等作用而致。從圖1（b）中可以看出，油酸修飾后復(fù)合顆粒粒徑約為12 nm，其粒子間有明顯的分界，這分界主要由油酸構(gòu)成，說明修飾后Fe3O4納米粒子有較好的分散性，油酸阻礙了納米粒子的團聚。

　　2.2 油酸修飾Fe3O4納米粒子的FTIR分析

　　借助磁分離儀器和超聲分散儀，多次洗滌油酸包裹的納米粒子，充分去除多余的油酸，然后對磁性納米粒子進行紅外光譜分析，結(jié)果如圖2所示。

　　圖2 Fe3O4經(jīng)油酸修飾前（a）和油酸修飾后（b）的紅外光譜

　　由圖2（a）知，585 cm -1峰值是Fe3O4的特征振動；圖2（b）中，2 923 cm -1。和2 852 cm -1是-CH2-的對稱伸縮振動和非對稱伸縮振動；1 430 cm -1和1 520cm -1分別是--COO-的對稱伸縮振動和非對稱伸縮振動；1 684 cm -1是C=C的伸縮振動；而1 628 cm -1峰則表示Fe—O的存在。由此可知，F(xiàn)e3O4和油酸分子以配位鍵結(jié)合，修飾粒子的表面而有效阻止了納米粒子團聚。其主要原因可能是油酸溶解于乙醇中，親水性--COO-在內(nèi)側(cè)，疏水性-CH2-在外側(cè)，因而在油酸分散Fe3O4初始階段，--COO-和Fe3O4之間的高活性，使其得以形成較強的配位鍵。

　　2.3 耐洗磁性功能滌綸織物的SEM照片

　　圖3為整理前后滌綸纖維的掃描電鏡圖。

　�。╝）滌綸纖維原樣（b）耐洗磁性功能滌綸纖維（c）滌綸纖維輻照處理樣

　　圖3滌綸纖維掃描電鏡照片

　　由圖3（a）看出，滌綸纖維原樣表面光滑，經(jīng)功能整理后，有大量的顆粒牢固地附著在纖維表面，如圖3（b）所示。其原因可能是：（1）222 nm準(zhǔn)分子紫外光源輻照滌綸纖維后，其高能光子（5.6 eV）將纖維表面刻蝕得凹凸不平，出現(xiàn)了納米級的裂縫和微孔，如圖3（c）所示，從而形成了粗糙的新纖維表面，大大增強了納米粒子的附著力；（2）222 nm準(zhǔn)分子紫外光源輻射的高能光子可將油酸和聚酯分子中的部分化學(xué)鍵打斷，產(chǎn)生自由基，從而將油酸包覆的Fe3O4納米粒子接人滌綸纖維表面。

　　2.4磁性功能滌綸織物的磁學(xué)性質(zhì)

　　按1.3.3節(jié)制備耐洗磁性功能滌綸織物，測定其磁滯回線（圖4），并用磁鐵吸附該磁性織物來觀察其磁性（圖5）。