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    【集萃網(wǎng)觀察】2.2 乳液透射電鏡（TEM）觀察

    為驗證本實驗制得的粘合劑其結(jié)構(gòu)是核殼乳液結(jié)構(gòu)的粘合劑，通過透射電子顯微鏡觀察乳液粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)，所拍攝的TEM照片如圖1、圖2所示。

    圖1的樣品為在殼層單體中沒有加入軟單體丙烯酸正丁酯。從圖1a中可以明顯看出，乳液粒子粒徑較大，在200nm左右。同時在同一個粒子的核層中包含了多個核層粒子，并且乳液粒子的大小不均勻。而從圖1b中看到的是，其乳液粒子粒徑很小，很多粒子粒徑在50nm左右，而且乳液粒子分布密集，但是這些粒子只能看到是明顯的白色形態(tài)，不能很清楚地分辨其殼層，說明在這個樣品中殼層單體未能完全包覆小顆粒的核層乳液粒子。

   圖1 殼層單體中不含有丙烯酸丁酯的乳液的TEM照片

    圖2 殼層單體中含有丙烯酸丁酯的乳液的TEM照片

    圖2的樣品在制備的過程中殼層加入的單體中含有軟單體丙烯酸正丁酯。從圖2a中可以看出乳液粒子的大小不一，其乳液粒子的粒徑在50~100nm之間。同時粒子分布密集，而且可以清楚地看到乳液粒子明顯的核殼結(jié)構(gòu)。從圖2b中可以看出，其乳液粒子粒徑較大，均在100nm左右，具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)。

    圖1表明，殼層單體中未加入丙烯酸正丁酯的乳液粘合劑，乳液粒子只以核層單體乳液的形式存在或以有少量殼層單體包覆的形式（圖1b）。其主要原因可能在于，在單體聚合時，分子間反應(yīng)優(yōu)先尋找同種單體進行聚合，而圖1中的樣品，核層和殼層單體只有少量的甲基丙烯酸甲酯是相同的，因此在核層乳液中含有甲基丙烯酸甲酯單體的粒子優(yōu)先和殼層單體進行聚合反應(yīng)，使得殼層單體包覆核層乳液粒子形成核殼結(jié)構(gòu)。而核層乳液粒子中不含甲基丙烯酸甲酯的粒子只能通過丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸甲酯之間的雙鍵打開并且結(jié)合，需要的能量較大，故很難形成核殼結(jié)構(gòu)，即使有少量單體發(fā)生反應(yīng)，其核殼結(jié)構(gòu)也不是很明顯，所以在圖1b中出現(xiàn)了大量的較小的乳液粒子。

    圖2表明殼層含有丙烯酸正丁酯的

    結(jié)構(gòu)明顯。從圖2a和圖2b中以看出，無論粒子大小，其核殼結(jié)構(gòu)都很明顯。

    2.3涂料印花織物的牢度分析

    將自制的粘合劑用于實驗室臺板印花，測試含有不同種類和用量的交聯(lián)單體的粘合劑樣品用于印花的各項牢度指標，并與商品粘合劑作了比較，結(jié)果如表5所示。

    表5 各乳液粘合劑的印花牢度

    注：A、B、C為三種不同的商品粘合劑

    2.3.2涂料印花織物的柔軟度分析

    本文采用印花織物的彎曲剛度的測試結(jié)果來分析其柔軟度。含有不同交聯(lián)單體的粘合劑樣品用于織物印花的彎曲剛度結(jié)果如表6所示。其中，1號樣品加入的交聯(lián)單體是CL-1，其量為單體總量的2.5%。2號樣品加入的交聯(lián)單體是CL-2，其量為單體的2.5%，3、4號樣品是工藝用的商品粘合劑。

    表6 印花織物的彎曲剛度

    注：A、B為兩種不同的商品粘合劑 從表中的數(shù)據(jù)可以看出，各織物經(jīng)向的彎曲剛度要比緯向大得多，主要原因在于，織物在織造的過程中為了增加經(jīng)紗的單紗強度，對紗線進行了上漿處理，雖然在織物前處理的過程中有退漿的工序，但可能無法完全取出經(jīng)紗上的漿料，因此涂料印花織物的經(jīng)向彎曲剛度比緯。

    表6數(shù)據(jù)還表明，1號織物的經(jīng)緯平均彎曲剛度要比2號織物的大，說明在交聯(lián)單體用量相等的情況下，在采用CL-2制得的核殼乳液粘合劑所印得的印花織物的柔軟度要比采用CL-1更好一些。3、4號樣的平均彎曲剛度表明工業(yè)用的粘合劑制得的涂料印花織物的彎曲剛度在0.2左右，而自制粘合劑所得彎曲剛度的數(shù)值均小于 0.2，表明自制粘合劑用于涂料印花的織物的柔軟度已達到商品粘合劑的應(yīng)用水平。

    3 結(jié)論

    選擇新型環(huán)保型交聯(lián)劑，采用改進的核殼乳液粘合劑制備方法，制備了不含羥基丙烯酰胺類交聯(lián)結(jié)構(gòu)的環(huán)保型核殼乳液粘合劑。經(jīng)合成與檢測主要得到以下的結(jié)論：

    1）粘合劑乳液的透射電鏡照片表明，本實驗合成的粘合劑乳液粒子具有明顯的核－殼結(jié)構(gòu)。粒徑分析證明粘合劑乳液粒子直徑小于 150nm，PDI 相對較小，并且乳液粒徑隨交聯(lián)單體用量增加而增大。

    2）粘合劑的應(yīng)用性能測試表明：其摩擦（干、濕）、刷洗牢度、水洗牢度同現(xiàn)在工業(yè)所用的粘合劑相比有一定的差距，大致相差半級到一級，涂料印花織物的柔軟度已基本達到目前工業(yè)用粘合劑的水平，同時粘合劑的應(yīng)用中無甲醛釋放。

    來源: 印染在線

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